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"Ultramikrochemie" in Kapillargefäß (li.) und Mikropipette (re. mit Mikrometerschraube) unter dem Mikroskop.

Bild aus: B.B. Cunningham: "Ultramicrochemistry", Scientific American (1954)

MIKROCHEMIE / ULTRAMIKROCHEMIE

Was ist Mikrochemie ?

Die Mikrochemie / Ultramikrochemie war bis in die späten Siebzigerjahre des 20. Jahrhunderts ein spezieller, heutzutage weitgehend aufgegebener Bereich der Chemie, der sich mit Analyse und Synthese von sehr kleinen Substanzmengen befasste, die oft sehr weit unterhalb der Mengen lagen, die in der allgemeinen Chemie ("Makrochemie") zur Anwendung kommen.
Die große Zeit der Mikrochemie lag etwa zwischen den Zwanziger- und den Siebzigerjahren des letzten Jahrhunderts und wurde dann zunehmend durch moderne physikalische Analysemethoden wie Massenspektrometrie, Röntgenbeugung, Röntgenfluoreszenz-analyse und andere Techniken verdrängt.

Während es in der Anfangszeit der Mikrochemie, Mitte des neunzehnten Jahrhunderts, oft um einfache chemische Analysen von überwiegend anorganischen Vorgängen in Pflanzen, Mineralen und Lebewesen ging, entwickelte sich das Fach dann schnell zu einem umfassenden eigenständigen Teil der Chemie, mit Einschluss nicht nur qualitativer, sondern auch quantitativer Verfahren und der Entwicklung eines umfangreichen eigenständigen Instrumentarium, abhängig von den jeweils zu behandelnden Substanzmengen.
Dafür stehen Namen wie Behrens, Emich, Benedetti-Pichler, Hecht, Donau, Wilson, Kirk, Cunningham, El-Badry, Korenman, Alimarin und viele andere.

Während für die Mikrochemie als solche (je nach Definition Stoffmengen von etwa 10-1000 µg) überwiegend Mikrospitzbecher ("cones", "microcones"), Mikropipetten, Analysenwaagen und im allgemeinen noch das unbewehrte Auge zum Einsatz kamen, benötigte man für noch geringere Substanzmengen, insbesondere dann in der "Ultramikrochemie" (UMC), Kapillargefäße ("capillary cones"), Mikroskope, Mikromanipulatoren und hochempfindliche Mikrowaagen, die zumindest in der Anfangszeit auf dem Einsatz eines Quarzfadens (Fadenwaage, Salvioni-Waage) aufbauten.

Der Substanzmengenbereich, in dem sich die Ultramikrochemie bewegt, wird unterschiedlich definiert, liegt aber etwa zwischen wenigen Mikrogramm

(µg ; 1 Millionstel Gramm) und dem Nanogrammbereich (ng ; 1 Milliardstel Gramm).

Mikrochemie: 10 µg - 1000 µg (0.01 mg - 1 mg)

Ultramikrochemie: 10 ng - 10 µg (0,01 µg - 10µg)

Die Ultramikrochemie wurde in wesentlichen Teilen Anfang der 1940-Jahre anlässlich der erstmaligen Darstellung des ersten künstlich hergestellten Elementes Plutonium und der Erforschung seiner chemischen und physikalischen Eigenschaften durch Glenn T. Seaborg, B.B.Cunningham, L.B. Werner u.a. in der Universität von Chikago (unter dem Tarnnamen: "Metallurgical Project/ MetLab") entwickelt und bei der rasch folgenden Entdeckung und Isolierung weiterer "Transurane" zur Perfektion gebracht.

Charakteristisch für die Mikrochemie ist weiter: Im Gegensatz zur sog. "Spurenanalyse", bei der die geringen Substanzmengen in größeren, meist problemlos zu handhabenden Lösungsmittelmengen vorliegen, ist es die Aufgabe der (Ultra-)Mikrochemie, die Konzentration der Stoffe der Makrochemie (also etwa 0,1-1N) beizubehalten; das heißt, im Falle der Ultramikrochemie Flüssigkeitsmengen von bis zu wenigen Mikrolitern (µL; 1 Millionstel Liter) zu verwenden und damit die bekannten chemischen Verfahren anwenden zu können.

Darüber hinaus unterscheidet sich die Mikrochemie von anderen Mikromethoden, wie "Tüpfelanalyse" (nach Feigl), der "Ringofentechnik" (nach Weisz) und z.B. Nachweisen auf dünnen Fäden dadurch, daß mit ihr kontinuierliche Arbeitsabläufe mit kontrolliertem Erhitzen, Fällungen, Zentrifugationen, Elektrolysen u.a. durchgeführt werden können.
Das ist, wie zu erwarten, mit großen Problemen verbunden, die zum Teil physikalischer Natur, (Kapillarkräfte; relative Oberflächenvergrößerung der Gefäße und ihre Auswirkungen) zum Teil technischer Natur (Anfertigung von immer kleineren Gerätschaften wie Mikromesspipetten, Ultramikrowaagen usw.) sind.

Die folgenden Seiten sollen einige wichtige Methoden und Gerätschaften der Mikro/Ultramikrochemie vorstellen und an ihre "Helden" erinnern.

Zitate und Bilder aus folgenden Büchern und Artikeln

A) H. El-Badry, C.Wilson, Chemical Analysis on the Microgram Scale I (Apparatus and Techniques) 1952

B) A.A. Benedetti-Pichler; Introduction to the Microtechnic of Inorganic Analysis, J.Wiley & Sons, New York, 1942

C) A.A. Benedetti-Pichler, H.Malissa, Anorganische qualitative Mikroanalyse (1958)

D)A.A. Benedetti-Pichler, Identification of Materials (via Phys. Prop.,Chemic. Tests and Microscopie) (1964)

E) R.Belcher, C.Wilson, Inorg. Microanalysis, Qual.and Quant., A Short Elem. Course (1957)

F) C.Wilson, An Introduction to Mikrochem. Methods (1938)

G) F.Emich, Lehrbuch der Mikrochemie (1911)

H) F.Emich, Mikrochemisches Praktikum (1931)

I) J.Donau, Die Arbeitsmethoden der Mikrochemie (1913)

J) G.Gorbach, Mikrochemisches Praktikum (1956)

K) G.Charlot, D.Bézier, Rapid Detection of Cations (1954)

L) G.Charlot, Qualitative Schnellanalyse (1956)

M) I.P.Alimarin, M.Petrikova, Inorganic Ultramikroanalysis (1964)

N) I.M. Korenmann, Introduction to Quantitative Ultramicroanalysis (1965)

O) K.Maljarow, Qualitative Anorganische Mikroanalyse (1954)

P) Paul L. Kirk, Quantitative Ultramicroanalysis, John Wiley, New York (1949)

Q) Josef Mika, Die Methoden der Mikromaßanalyse Band 42, Enke Verlag (1958)

R) B.B. Cunningham, The First Isolation Of A Synthetic Element (94Pu239), National Nuclear Energy Series, Manh. Proj. Techn. Section, Div IV, Plut Proj. Rec.: The Transuranium Elements (1949)

S) B.B. Cunningham, Microchemical Methods Used In Nucl. Chem. Res., United States Atomic Energy Commission, Radiation Laboratory, Univ Calif. 1949)

T) B.B. Cunningham, Ultramicrochemistry, Scientific American, (Feb.; 1954)

U)A.A. Benedetti-Pichler, Waagen und Wägung, Handbuch der Mikrochemischen Methoden, Springer Verlag (1959)

V) G.T. Seaborg, The First Weighing Of Plutonium, University of Chikago (1967)

W) G.T. Seaborg, The Plutonium Story, The Journals of Prof. Glenn T.Seaborg, Batelle Press, Columbus, Ohio, (1994)

X) G.T. Seaborg, Adventures in the Atomic Age, Farrar, Strauss and Giroux, New York (2001)

Y) G.T. Seaborg, The Transuranium Elements, Yale University Press, 1958

Bilder darüberhinaus aus:

1) Plutonium Laboratory, Hist. Research on man-made Element ...was done at University of Chicago's "New Chem" Photographs for "LIFE" by F.W. GORO, LIFE Magazine,

2) Glenn Seaborg Discoverer of TEN Elements Biography LANL Pt1, YouTube-Video: CosmicRay137, 2011

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